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差示掃描量熱儀( DSC)操作手冊(中)瀏覽數:691次
五. 設置實驗方法 左擊MethodEditor像標,進入實驗方法編輯屏。 編輯方法有二: 1. 創建方法 從Segment Types表中選擇要運行的程序段,輸入有關參數,點Add,該程序段便加到Segment Description中。重復以上步驟,編輯合適的方法。然后點Save Method像標, 選擇子目錄,輸入方法名, 保存。然后縮小此窗口。 2. 修改方法 點Load Method像標,打開某一方法,在已有方法基礎上進行修改,并保存(保存方法同上)。 常用的程序段有: Jump: 快速變化到設定溫度后馬上開始執行下一個程序段(可能會過溫)。 Equilibrate: 加熱或冷卻使樣品平衡在指定溫度,然后開始下一個程序段。 Initial Temperature: 加熱或冷卻,使樣品平衡在設定溫度后等待實驗開始,需點再繼續鈕執行下一步程序。 Ramp: 按固定速率加熱或冷卻直到指定溫度。此程序段可自動啟動數據收集。 Isothermal: 將樣品在當前溫度下保持若干時間,此程序段可自動啟動數據收集。 Step: 在特定的時間間隔內溫度跳躍特定度數,直到達到最終溫度。此程序段可自動啟動數據收集。 六. 輸入實驗參數 1. 左擊Experimental Parameters像標,輸入樣品名、樣品量、操作者、 樣品標注和氮氣流速等; 2. 在Methods File欄中調出已保存的實驗方法。 3. 輸入文件名,其中C:TA\DSC\DATA\不可更改,在其后輸入自己課題組的子目錄, 然后再起文件名。文件名的要求與DOS文件名一樣。
七.測樣 1. 將參比樣坩堝置于爐子的里側位置(靠近墻壁),試樣坩堝置于外側(靠近操作者),依次蓋好內、外爐蓋和玻璃罩。
八 1. 北京大學化學學院中級儀器實驗室熱分析系統 2. 檢查無誤后,點START鈕,儀器自動按設定的方法進行實驗,Instrument Control窗口實時顯示實驗結果。 3. 程序運行完畢后,儀器自動終止實驗并開始自然降溫。待爐溫降至200℃以下,打開爐子的玻璃罩和外爐蓋(注意:一定要蓋上內爐蓋,以免水汽進入爐內),用冷卻杯冷卻爐子。 4. 若要在實驗進行過程中修改實驗方法,可在實時顯示窗口的框外空白處點右鍵,在出現的小菜單中選Method—Running Method,根據實際情況作出修改(不能編輯方法)。
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